Preparat: szczawian żelaza(II), FeC2O4·2H2O



Pobieranie 7.99 Kb.
Data26.03.2018
Rozmiar7.99 Kb.

Wolumetryczne oznaczanie magnezu

Metoda polega na pomiarze objętości wodoru wydzielonego w reakcji magnezu z kwasem solnym (Mg + 2HCl → MgCl2 + H2↑). Znając warunki pomiaru – ciśnienie i temperaturę, można obliczyć liczbę moli wodoru, równą liczbie moli magnezu. Stąd już łatwo, za pomocą masy molowej można wyznaczyć masę magnezu. Metoda pozwala na oznaczenie metalu w mieszaninie, z której nie da się metalu oddzielić metodami fizycznymi.

Wodór zbierany jest do cylindra miarowego, co jest możliwe tylko nad wodą (lub inna cieczą, w której gaz się nie rozpuszcza). Dlatego cylinder należy umieścić „do góry nogami” w odpowiednio dużym krystalizatorze. Razem z cylindrem musi w nim zmieścić się ręka eksperymentatora. By poprawnie umieścić cylinder należy zalać go do pełna wodą a następnie zamknąć jego wylot kawałkiem papieru lub bibuły (najlepiej nasunąć go z boku), przytrzymać palcami (zwłaszcza dzióbek cylindra), wstawić do krystalizatora i dopiero wtedy – pod wodą zabrać papier/bibułę. Jeśli zostało to zrobione poprawnie, w cylindrze nie będzie ani pęcherzyka powietrza. Jeśli w trakcie wstawiania część wody wypłynie, jej miejsce zajmie powietrze, a operację należy powtórzyć. Jeśli pęcherzyk jest na tyle mały, że nie zaburzy odczytu objętości (ocenić to musi sam eksperymentator), można mu darować.

Otrzymane kawałki magnezu (wszystkie!) należy związać nitką i umieścić ostrożnie pod cylindrem. Jeśli coś się zgubi, wynik będzie za mały. Magnez jest stosunkowo lekkim metalem i łatwo może dojść do sytuacji, że wydzielające się na jego powierzchni pęcherzyki wodoru spowodują wypłynięcie metalu w górę cylindra, gdzie reakcja znacząco zwolni lub nawet się zatrzyma. Dlatego po związaniu reszta nitki powinna znaleźć się poza cylindrem i dać możliwość przytrzymania (najwygodniej zrobić to krawędzią cylindra – ale nie „dzióbkiem”). Kawałek magnezu powinien być umieszczony tak, aby podczas mieszania bagietką nie nastąpiło wyciągnięcie go poza obręb cylindra. Wodór ulatniający się poza cylindrem jest stracony, a wynik – zaniżony. Gdyby to się zdarzyło, trzeba jak najszybciej łapać (najlepiej w palce) magnez i włożyć z powrotem pod cylinder lub – w razie niepowodzenia lub dużej straty – powtórzyć ćwiczenie.

Bezpośrednio po włożeniu magnezu do wody nic się nie dzieje, ponieważ reakcja z wodą przebiega powoli – dzięki temu można przygotować pomiar. Po opisanym wyżej przygotowaniu, do naczynia dodaje się kwas, który miesza się z wodą i dociera także pod cylinder. Nie dociera od razu do całej objętości cylindra – dopiero pęcherzyki wodoru poruszając się do góry powodują mieszanie wody w cylindrze – dlatego magnez musi być „na uwięzi”. Dla ułatwienia obserwacji woda zawiera dodatek wskaźnika pH, który w obecności kwasu zmienia barwę. W trakcie rozpuszczania magnezu w jego bezpośrednim sąsiedztwie kwas jest zużywany, dlatego podczas procesu potrzebne jest mieszanie – zapewnia dopływ świeżego kwasu do próbki. Nie należy mieszać zbyt gwałtownie, by nie spowodować falowania w naczyniu i przedostania się powietrza do cylindra.

Zbieranie gazu do cylindra od razu zapewnia pomiar objętości. Warto zwrócić uwagę na dokładność tego pomiaru. Pozostałe potrzebne dane to m.in. temperatura (wodoru), której nie można zmierzyć bezpośrednio. Biorąc pod uwagę, że źródło wodoru jest w wodzie, należy zmierzyć temperaturę wody. By mieć zupełną pewność pomiaru należałoby poczekać aż temperatura wody i powietrza w laboratorium się wyrównają. Ostatni potrzebny parametr to ciśnienie wodoru. Ciśnienie w cylindrze jest sumą ciśnienia hydrostatycznego słupa wody, szukanego ciśnienia wodoru oraz ciśnienia (prężności) pary wodnej. Z drugiej strony ciśnienie w cylindrze musi być równe ciśnieniu atmosferycznemu, w przeciwnym razie woda musiałaby wypływać z cylindra lub napływać do niego. Warto zwrócić uwagę na równanie Antoine’a – po podstawieniu danych dostaje się ln p, a nie p. Ciśnienie pary wodnej trzeba wyznaczyć stosując funkcję odwrotną do logarytmu.




Pobieranie 7.99 Kb.

Share with your friends:




©operacji.org 2020
wyślij wiadomość

    Strona główna