Rozporządzenie komisji (WE) nr 2771/1999


Tabela 3: Wartości graniczne S dla tłuszczów mlecznych



Pobieranie 0,49 Mb.
Strona5/6
Data15.02.2018
Rozmiar0,49 Mb.
1   2   3   4   5   6
Tabela 3: Wartości graniczne S dla tłuszczów mlecznych



Formuła służąca do wykrywania następujących:



Zakres S

Oleju sojowego, słonecznikowego, z oliwek, z nasion rzepaku, lnianego, z zarodków pszenicy, z zarodków kukurydzy, bawełnianego, rybnego
Tłuszczu kokosowego oraz owoców drzewa palmowego
Oleju palmowego oraz łoju wołowego
Słoniny
Formuła ogólna

98,05 – 101,95

99,42 – 100, 58
95,90 – 104,10
97,96 – 102,04
95,68 – 104, 32

W tabeli 4 podane są wartości graniczne wykrywania różnych tłuszczów obcych z pewnością o wartości 99%. W kolumnie pierwszej przedstawione są minimalne wartości graniczne wykrywania dla najlepszej formuły tłuszczu mlekowego w Tabeli 2. W kolumnie drugiej podane są wartości graniczne wykrywania dla formuły ogólnej. Pomimo tego, że te wartości graniczne są nieco wyższe, wyłącznie ta formuła konieczna jest do wykrycia nieco większych ilości tłuszczów obcych. Za pomocą wszystkich formuł można również wykryć kombinacje różnych tłuszczów obcych. Zakresy zróżnicowania triglicerydów różnych tłuszczów obcych jednego rodzaju nie mają znaczącego wpływu na wartości graniczne wykrywania.


Tabela 4: 99% wartości graniczne wykrywania poprzez dodanie tłuszczu obcego do tłuszczu mlekowego w %




Formuła indywidualna



Formuła ogólna


Olej sojowy


Olej słonecznikowy
Oliwa z oliwek
Tłuszcz kokosowy
Olej palmowy
Tłuszcz z owoców drzew palmowych
Olej z nasion rzepaku
Olej lniany
Olej z zarodków pszenicy
Olej z zarodków kukurydzy
Olej z nasion bawełny
Słonina
Łój wołowy
Hydrogenizowany olej rybny

2,1
2,3


2,4
3,5
4,4
4,6
2,0
2,0
2,7
2,2
3,3
2,7
5,2
5,4

4,4
4,8


4,7
4,3
4,7
5,9
4,4
4,0
6,4
4,5
4,4
4,7
5,4
6,1


Uwaga: Wielkości zakresów S są obliczone w taki sposób, że wielkość tłuszczu obcego jest jedynie zakładana, jeżeli wartości graniczne formuły indywidualnej są przekroczone (patrz tabela 4).
9. Ilościowe oznaczanie tłuszczów prostych
W celu uzyskania informacji ilościowej na temat koncentracji tłuszczu obcego w próbce tłuszczu mlekowego, stosowana jest następująca formuła:


X (%) = 100 × | (100 – S)/(100 – SF) |,

(3)

Gdzie X stanowi ilość nieznanego tłuszczu obcego bądź mieszanki tłuszczów obcych w nieznanym tłuszczu mlekowym. S wynika z dodania nieznanego tłuszczu obcego w drodze wprowadzenia triglicerydów tłuszczu obcego / mieszanki tłuszczów mlekowych do powyższej ogólnej formuły triglicerydowej. W przypadku gdy nieznany tłuszcz obcy zostaje dodany do tłuszczu mlekowego, średnia wartość S różnych tłuszczów obcych dla formuły ogólnej jest wybierana dla SF; oznacza to, że średnia wartość S uzyskiwana jest w drodze wprowadzania triglicerydowych danych czystych tłuszczów obcych do tej formuły oraz w drodze obliczania wartości średniej (SF = 7,46). Dobre wyniki ilościowe dotyczące wszelkich dodatków tłuszczów obcych uzyskiwane są również przy zastosowaniu formuły dla oleju palmowego / łoju wołowego (tabela 2) oraz średniej wartości SF wynoszącej 10,57.


W przypadku znanych rodzajów tłuszczów dodanych, do powyższej formuły wprowadzone muszą zostać następujące wartości SF oraz wybrana musi zostać odpowiednia formuła tłuszczu obcego z tabeli 2:
Tabela 5: Wartości SF różnych tłuszczów obcych


Tłuszcz obcy

SF

Olej sojowy


Olej słonecznikowy
Oliwa z oliwek
Tłuszcz kokosowy
Olej palmowy
Tłuszcz z owoców drzew palmowych
Olej z nasion rzepaku
Olej lniany
Olej z zarodków pszenicy
Olej z zarodków kukurydzy
Olej z nasion bawełny
Słonina
Łój wołowy
Olej rybny

8,18
9,43


12,75
118,13
7,55
112,32
3,30
4,44
27,45
9,29
41,18
177,55
17,56
64,12

10. Zakres stosowania metody wykrywania


Omawiana metoda ma zastosowanie do dużych ilości mleka i opiera się na reprezentatywności próbek mlek.
Wykrywanie mające charakter wysoce precyzyjny byłoby możliwe gdyby, z uwagi na reprezentatywną liczbę tłuszczów mlekowych, omówione powyżej formuły zostały wyprowadzone dla różnych krajów.
Szczególnie dobrze dostosowane możliwości wykrywania mogłyby zostać uzyskane gdyby w różnych krajach formuły, takie jak zostały opisane tutaj, zostały utworzone z reprezentatywnej liczby tłuszczów mlekowych. W tym przypadku nie jest wymagane stosowanie złożonych programów komputerowych, wówczas gdy zastosowane zostają kombinacje triglicerydowe użyte w Tabeli 2, a czynniki zostają ponownie oznaczone w drodze zastosowania metody najmniejszych kwadratów.
Poprzez stosowanie zakresów S przedstawionych w Tabeli 3, formuły stają się ogólnie stosowalne, w ramach szczególnych warunków karmienia, jak na przykład, niedokarmianie bądź karmienie krów drożdżami paszowymi lub kostkami wapiennymi. Wyłącznie w przypadku ekstremalnych warunków karmienia (np. wysokiego wychwytu czystych olejów paszowych, dużego podawania kostek wapiennych w połączeniu z tłuszczem paszowym, etc.) wspomniane formuły wskazują częściowo na zmodyfikowany tłuszcz mlekowy.
Uwaga: Frakcjonowane tłuszcze mlekowe są generalnie uznawane za niezmodyfikowane tłuszcze mlekowe, jeżeli modyfikacja jest jedynie zakładana, wówczas gdy wartości graniczne są przekroczone. Wyłącznie w przypadku frakcjonowanych tłuszczów mlekowych o niezwyczajnym składzie tłuszczu mlekowego, jak to jest w przypadku, na przykład, frakcji twardej, uzyskiwanych przez frakcjonację za pomocą metod fizycznych w wysokich temperaturach wynoszących w przybliżeniu 30o C, przy niskich wielkościach uzyskiwanych wynoszących kilka procent bądź przez frakcjonację o ponad krytyczną wielkość CO2, formuły wskazują na modyfikację.
Frakcjonacja tłuszczu mlekowego może również być wykryta przy użyciu innych procedur, np. Differential-Scanning-Calorimetry.
11. Dokładność metody
Określone stosowanie mleka na podstawie formuł podanych w Tabeli 2 oraz zasięgów S podanych w tabeli 3.
11.1 Powtarzalność
Według różnicy pomiędzy wartościami S uzyskanymi w dwóch oznaczeniach przeprowadzonych przy najkrótszej możliwej przerwie pomiędzy nimi przez tego samego technika, przy zastosowaniu tej samej procedury oraz identycznego materiału próbki, w takich samych warunkach (ta sama osoba, te same narzędzia / to samo urządzenie, to samo laboratorium):
Tabela 6: Wartości graniczne powtarzalności (r) dla różnych formuł

Formuła służąca do wykrywania następujących tłuszczów



r

Olej sojowy, słonecznikowy, z oliwek, z ziaren rzepaku, lniany, z zarodków pszenicy, z zarodków kukurydzy, bawełniany, rybny
Tłuszcz kokosowy oraz z owoców drzewa palmowego
Olej palmowy oraz łój wołowy
Słonina
Formuła ogólna

0,67


0,12
1,20
0,58
1,49

11.2 Odtwarzalność


Według różnicy pomiędzy wartościami S uzyskanymi w dwóch oznaczeniach przeprowadzonych przy najkrótszej możliwej przerwie pomiędzy nimi przez tego samego technika, przy zastosowaniu tej samej procedury oraz identycznego materiału próbki, w takich różnych warunkach (inna osoba, inne narzędzia / inne urządzenie, inne laboratorium):
Tabela 7: Wartości graniczne odtwarzalności (R) dla różnych formuł

Formuła służąca do wykrywania następujących tłuszczów



R

Olej sojowy, słonecznikowy, z oliwek, z ziaren rzepaku, lniany, z zarodków pszenicy, z zarodków kukurydzy, bawełniany, rybny
Tłuszcz kokosowy oraz z owoców drzewa palmowego
Olej palmowy oraz łój wołowy
Słonina
Formuła ogólna

1,08


0,40
1,81
0,60
2,07

11.3 Krytyczna wartość różnicy


Przy znanych wartościach granicznych powtarzalności (r) oraz odtwarzalności (R) mogą zostać obliczone (analizy wtórne) wartości różnicy krytycznej dla wszystkich zakresów S z Tabeli 3.
Tabela 8: Wartości różnic krytycznych dla wszystkich formuł triglicerydowych

Formuła służąca do wykrywania następujących tłuszczów



zakres

Olej sojowy, słonecznikowy, z oliwek, z ziaren rzepaku, lniany, z zarodków pszenicy, z zarodków kukurydzy, bawełniany, rybny
Tłuszcz kokosowy oraz z owoców drzewa palmowego
Olej palmowy oraz łój wołowy
Słonina
Formuła ogólna

97,43 – 102,57

99,14 – 100,86
94,91 – 105,09
97,65 – 102,35
94,58 – 105,42

11.4 Akceptowalność wyników


Wszystkie skalibrowane, o wartości obliczonej w zaokrągleniu do dwóch miejsc po przecinku zawartości triglicerydów C24, C26, C28 do C54, jak również cholesterol muszą być dokładnie znormalizowane do 100.
Wyniki analizy wtórnej są wykorzystywane w charakterze sprawdzianu powtarzalności. W przypadku gdy różnica absolutna pomiędzy dwoma wynikami S dla wszystkich pięciu formuł triglicerydowych nie przekracza wartości granicznych powtarzalności r podanych w Tabeli 6, wówczas uważa się, że wymóg powtarzalności został spełniony.
Do celów kontroli optymalnych warunków chromatografii gazowej oraz, szczególnie, jakości kolumny, zagwarantowane zostaje to, że przy 10 powtarzających się cyklach działania, różnica pomiędzy maksymalną a minimalną wartością S we wszystkich pięciu formułach triglicerydowych nie przekracza zakresu x × r, przy x = 1,58 (dla 10 cyklów, patrz literatura (16)), oraz wartości granicznych powtarzalności r dla różnych formuł, podanych w tabeli 6.
12. Normy, na które powołano się w powyższym tekście


DIN 10 336: 1994

Nachweis oraz Bestimmung von Fremdfetten in Milchfett anhand einer gaschromatographischen Triglyceridanalyse


IDF Standard 1 C: 1987

Mleko. Oznaczanie Zawartości Tłuszczu – Metoda Grawimetryczna Rose Gottlieb`a


IDF Standard 16C: 1987

Śmietana. Oznaczanie Zawartości Tłuszczu – Metoda Grawimetryczna Rose Gottlieb`a


IDF Standard 116A: 1987

Oparte na Mleku Lukry Jadalne oraz Mieszanki Lukrowe. Oznaczanie Zawartości Tłuszczu – Metoda Grawimetryczna Rose Gottlieb`a


IDF Standard 22B: 1987

Mleko Odtłuszczone, Serwatka oraz Maślanka. Oznaczanie Zawartości Tłuszczu – Metoda Grawimetryczna Rose Gottlieb`a

13. Odsyłacze




1.

Komisja Wspólnot Europejskich: Wykrywanie tłuszczów obcych w tłuszczu mlekowym za pomocą gazowo-chromatograficznej analizy triglicerydowej, Dok. nr VI/5202/90-EN, VI/2645/91.


2.

Komisja Wspólnot Europejskich: Kontrola czystości tłuszczu masłowego w 100 różnych próbkach pochodzących z różnych okresów karmienia z 11 krajów EWG, Dok. nr VI/4577/93.


3.

Komisja Wspólnot Europejskich: Rozważenie wyników pochodzących z pierwszej, drugiej, trzeciej, czwartej, piątej oraz szóstej próby przeprowadzone wspólnie przez EWG; Oznaczenie triglicerydów w tłuszczu mlekowym, Dok. nr VI/2644/91, VI/08. 11. 91, VI/1919/92, VI/3842/92, VI/5317/92, VI/4604/93.


4.

Timms, R.E.: Wykrywanie oraz oznaczanie ilościowe tłuszczów nie-mlekowych w mieszankach tłuszczów mlekowych oraz nie-mlekowych. Diary Research 47 295-303 (1980).


5.

Precht, D., Heine, K.: Nachweis von modifiziertem Milchfett mit der Triglyceridanalyse. 2. Fremdfettnachweis im Milchfett mit Hilfe von Triglyceridkombinationen, 41 406-410 (1986).


6.

Luf, W., Stock, A., Brandl, E.: Zum Nachweis von Fremdfett in Milchfett uber die Triglyceridanalyse. Oster. Milchwirtsch. Wissensch. Beilage 5, 42 29-35 (1987).


7.

Precht, D.: Bestimmung von pflanzlichen Fetten oder tierischen Depotfetten in Milchfett. Kieler Milchwirtsch. Forschungsber. 42 143-157 (1989).


8.

Precht, D.: Schnelle Extraktion von Milchfett, Kieler Milchwirtsch. Forschungsber. 42 119-128 (1990).

9.

Precht, D.: Schnelle gaschromatographische Triglyceridanalyse von Milchfett. Kieler Milchwirtsch. Forschungsber. 42 139-154 (1990).


10.

Precht, D.: Kontrola czystości tłuszczu mlekowego za pomocą gazowo chromatograficznej analizy triglicerydowej. Kieler Milchwirtsch. Forschungsber. 43 (3) 219-242 (1991).


11.

Precht, D.: Wykrywanie sfałszowanego tłuszczu mlekowego za pomocą kwasu tłuszczowego oraz analizy triglicerydowej. Fat Sci. Technol. 93 538-544 (1991).



12.

Precht, D.: Wykrywanie tłuszczu obcego w tłuszczu mlekowym. I. Wykrywanie jakościowe za pomocą formuł triglicerydowych. II. Ocena ilościowa mieszanek tłuszczów obcych. Z. Lebensum. Unters. Forsch. 194 1-8, 107-114 (1992).


13.

Precht, D.: Chromatografia gazowa triglicerolów oraz innych lipidów w upakowanych kolumnach w Podręczniku Chromatografii CRC: Analiza lipidów, str. 123-138, Wyd.: K.D. Mukherjee, N. Weber, J. Sherma, CRC Press, Boca Raton (1993).


14.

Precht, D., Molkentin, J.: Ilościowa analiza triglicerydowa przy zastosowaniu krótkich kolumn kapilarnych, Chrompack News 4 16-17 (1993).


15.

Molkentin, J., Precht, D.: Porównanie upakowanych oraz kapilarnych kolumn służących do ilościowej chromatografii gazowej triglicerydów w tłuszczu mlekowym. Chromatographia 39 (5/6) 265-270 (1994).


16.

Strange, K.: Angewandte Statistik, Erster Teil, Eindimensionale Probleme, Springer-Verlag, Berlin, P. 378 (1970).


ZAŁĄCZNIK III
ANALIZA SENSORYCZNA MASŁA
1. Zakres
Celem niniejszej procedury sensorycznej oceny masła jest podanie jednolitej metody obowiązującej we wszystkich Państwach Członkowskich.
2. Definicje
Ocena sensoryczna oznacza badanie właściwości produktu za pomocą organów sensorycznych.
Panel oznacza grupę wybranych ekspertów pracujących, podczas przeprowadzania oceny, bez wzajemnego komunikowania się oraz bez wpływania na siebie.
Przyznawanie punktów oznacza ocenę sensoryczną przeprowadzaną przez panel, przy użyciu skali liczbowej. Stosowana musi być przy tym terminologia wad.
Klasyfikowanie oznacza klasyfikację ilościową, która przeprowadzana jest w oparciu o przyznane punkty.
Dokumenty kontroli: dokumenty używane do rejestrowania indywidualnych punktacji dla każdej właściwości oraz końcowej klasy produktu. (Dokument ten może zostać również wykorzystany do rejestrowania składu chemicznego.)
3. Pomieszczenie, w którym przeprowadzane są testy
3.1 Należy podjąć środki mające na celu zapobieżenie wywierania wpływu na ekspertów przez czynniki zewnętrzne.
3.2 Pomieszczenie, w którym przeprowadzane są testy musi być wolne od obcych zapachów oraz dające się łatwo utrzymywać w czystości. Kolor ścian musi być jasny.
3.3 Pomieszczenie, w którym przeprowadzane są testy oraz jego oświetlenie muszą być takie aby nie miały one wpływu na właściwości punktowanych produktów. Pomieszczenie musi być wyposażone w odpowiednie urządzenie do kontrolowania temperatury.
4. Wybór ekspertów
Ekspert musi mieć znajomość produktów zawierających masło oraz być kompetentny w dziedzinie przeprowadzania klasyfikowania sensorycznego. Jego kompetencje są regularnie oceniane (co najmniej raz w roku) przez właściwą władzę.
5. Wymogi dotyczące panelu
Liczba ekspertów w panelu jest nieparzysta, przy najmniejszej ilości ekspertów wynoszącej trzy osoby. Większość z nich musi być osobami zatrudnionymi przez właściwą władzę bądź osobami upoważnionymi niezatrudnionymi w przemyśle mleczarskim.
6. Ocena wartości każdej właściwości
6.1 Ocena sensoryczna będzie przeprowadzana ze względu na następujące trzy właściwości: wygląd, konsystencja oraz smak.
Wygląd obejmuje następujące cechy: kolor, widzialna czystość, rozwój pleśni oraz dyspersja wodna. Dyspersja wodna jest badana zgodnie z IDF-Standard 112A/1989.
Konsystencja obejmuje następujące cechy: twardość oraz smarowalność.
Konsystencja masła może być oceniana przy pomocy metod fizycznych. Komisja przewiduje ujednolicenie takich metod w przyszłości.
Smak obejmuje następujące cechy: smak oraz zapach.
Niewielkie odchylenie od zalecanej temperatury uniemożliwia przeprowadzenie wiarogodnej oceny konsystencji oraz smaku. Temperatura jest zagadnieniem o najwyższej wadze.
6.2 Ocena sensoryczna każdej właściwości musi być przeprowadzana osobno. Przyznawanie punktów musi odbywać się zgodnie z tabelą 1.
6.3 Pożądane może być aby eksperci, przed rozpoczęciem przeprowadzania oceny, przyznali punkty wspólnie dla jednej lub więcej próbek referencyjnych za ich wygląd, konsystencję oraz smak, w celu osiągnięcia jednomyślności.
6.4 Punktacja wymagana do zaakceptowania produktu jest następująca:




Maksimum


Wymagane

Wygląd
Konsystencja
Smak

5
5
5



4
4
4


W przypadku gdy nie zostaje uzyskana wymagana liczba punktów, należy koniecznie podać opis wady. Liczba punktów przyznana przez każdego z ekspertów z uwagi na każdą właściwość musi zostać zarejestrowana w dokumencie kontrolnym. Produkt zostaje przyjęty bądź odrzucony na podstawie decyzji większości. Przypadki, w których różnice pomiędzy indywidualnie przyznanymi liczbami punktów za każdą cechę są większe niż sąsiadujące punkty nie mają miejsca często (nie częściej niż raz na 20 próbek). W innym przypadku kierujący panelem sprawdzakompetencję panelu.


7. Nadzór
Kierujący panelem, który musi być oficjalnym pracownikiem właściwej władzy oraz może być członkiem panelu musi być generalnie odpowiedzialny za całość omówionej powyżej procedury. Musi on rejestrować indywidualnie przyznane liczby punktów z uwagi na każdą właściwość w dokumencie kontrolnym oraz poświadczać to czy produkt został przyjęty, czy odrzucony.
8. Pobieranie próbek oraz przygotowanie próbki
8.1 - Pożądane jest, aby tożsamość próbek była ukryta podczas przeprowadzania oceny, tak aby uniknąć wszelkiego możliwego wpływu na wyniki badania.
- Jest to zostać zorganizowane przez kierującego panelem przed przeprowadzeniem oceny, podczas nieobecności innych członków panelu.
8.2 W przypadku, gdy ocena sensoryczna przeprowadzana jest w chłodni, próbka pobierana jest za pomocą próbnika do masła. W przypadku gdy ocena sensoryczna przeprowadzana jest w innym miejscu niż chłodnia, wówczas pobrana musi zostać próbka o wadze co najmniej 500 g.
8.3 Temperatura masła podczas przeprowadzania oceny wynosi od 10 do 12o C. Za wszelką cenę należy unikać dużych odchyleń od podanego przedziału.
9. Terminologia
Patrz dołączona tabela 2.
Tabela 1: Punkty przyznawane za masło

Wygląd


Konsystencja


Smak + aromat



Punkty

nr1

Uwagi

Punkty (klasa jakości)

nr1

Uwagi

Punkty (klasa jakości)

nr1

Uwagi

5




Bardzo dobry

idealny typ

najwyższa jakość

(równomiernie suche)




5




Bardzo dobra

idealny typ

najwyższa jakość

(nadające się dobrze do smarowania)



5




Bardzo dobry

idealny typ

najwyższa jakość

(absolutnie czysty, najlepszy aromat)



4




Dobry2

Żadnych wyraźnych wad




4

17

18



Dobra2

twarde


miękkie

4




Dobry2

Żadnych wyraźnych wad



3

1
2
3

4
5

6

7



8

Dostateczny (niewielkie wady)

luźna (wolna), wilgoć

nie jednorodne, dwukolorowe

prążkowane

cętkowane, marmurkowe

w plamki


oddzielony olej

przebarwione

słaba, otwarta struktura


3

14

15



16

17

18




Dostateczna (niewielkie wady)

kruche, łamliwe, rozpadające się

ciastowate, ciągnące się, maziste

klejące się

twarde

miękkie


3

21

22



25

27


33

34
35



Dostateczny (niewielkie wady)

niewyraźny

obcy smak

kwaśne


smak smażenia, smak przypalenia

smak karmy

niedelikatny, gorzki

przesolone



2

1
3


4
5

6

10



11

12


Zły (wyraźne wady)

luźna (wolna), wilgoć

prążkowane

cętkowane, marmurkowe

w plamki

oddzielony olej

obca materia

spleśniałe

nierozpuszczona sól


2

14

15



16

17

18



Zła (wyraźne wady)

kruche, łamliwe, rozpadające się

ciastowate, ciągnące się, maziste

klejące się

twarde

miękkie


2

21

22



23

24

32



33

34
35

36

38


Zły (wyraźne wady)

brudny


obcy smak

nieświeży

kwaśny

smak tlenku, smak metaliczny



smak karmy

niedelikatny, gorzki

przesolone

zalatujące pleśnią, zepsuciem

smak chemiczny


1

1
3
4

5

6

7



9

10

11



12

Bardzo zły (duże wady)
luźna (wolna), wilgoć

prążkowane

cętkowane, marmurkowe

w plamki


oddzielony olej

przebarwione

granulowate

obca materia

spleśniałe

nierozpuszczona sól



1

14

15



16

17

18



Bardzo zła (duże wady)
kruche, łamliwe, rozpadające się

ciastowate, ciągnące się, maziste

klejące się

twarde


miękkie


1

22

24


25

26

28



29

30

31



32

34
36

37

38


Bardzo zły (duże wady)
obcy smak

serowy, smak sera mlecznego

kwaśny

drożdżowy



smak pleśni

zjełczały

olejowy, rybny

łojowy


smak tlenku, smak metaliczny

niedelikatny, gorzki

zalatujące pleśnią, zepsuciem

słodowy


smak chemiczny


1 Tabela 2.

2 Wady wymienione pod oceną „dobra” stanowią jedynie bardzo małe odchylenia od typu idealnego.




1   2   3   4   5   6


©operacji.org 2019
wyślij wiadomość

    Strona główna