Rozporządzenie komisji (WE) nr 2771/1999



Pobieranie 0,49 Mb.
Strona2/6
Data15.02.2018
Rozmiar0,49 Mb.
1   2   3   4   5   6

Ilustracja 1: Napełnianie kolumny

5.3.1 Plastikowa kolumna z nakręcanymi nasadami końcowymi, wraz z oznaczeniem, do wysokości którego można wypełniać wymaganą ilością fazy stacjonarnej.


5.3.2 Drobne sito (o wielkości oczek wynoszącej w przybliżeniu 100 mikrometrów) z nakręcanym przykryciem, dostosowane do zamykania kolumny szklanej zgodnie z ilustracją 1.
5.3.3 Zdezaktywowana, silanizowana wata szklana
5.3.4 Wibrator służący do jednolitego rozprowadzenia fazy stacjonarnej podczas wypełniania
5.4 1 do 3 ml kolumna Extrelut23 z żelem krzemionkowym. Kolumna ta może być alternatywnie wykorzystana do ekstrakcji mającej na celu uzyskanie tłuszczu mlekowego.
5.5 Szczelny korek grafitowy o średnicy 6,4 mm (1/4``) z otworem o średnicy 6 mm.
5.6 Urządzenia do silanizacji szklanej powierzchni kolumny, zgodnie z częścią 6.1.
5.6.1 Butelka Woulff`a
5.6.2 Wodna pompa ssąca
5.7 Kąpiel wodna, z możliwością nastawienia temperatury na (50 + 2) o C
5.8 Kabina do osuszania, z możliwością nastawienia temperatury na (50 + 2) o C oraz (100 + 2) o C
5.9 Pipeta mikrolitrowa
5.10 5 ml skalowana pipeta do odmierzania 1,5 ml metanolu
5.11 50 ml naczynie z okrągłym dnem
5.12 Naczynie Erlenmeyer`a, o nominalnej wielkości 50 ml
5.13 Lejek
5.14 Drobny filtr
5.15 Ewaporator obrotowy
5.16 Ampułki, o nominalnej wielkości 1 ml, zamykane korkiem aluminiowym, z wewnętrzną przegrodą
5.17 Strzykawka do iniekcji, stosowany tłok strzykawki nie może dochodzić do końca igły.
Uwaga: Takie strzykawki umożliwiają lepszą odtwarzalność osiąganych wyników.
W celu uniknięcia zepsucia się przegrody, stan końcówki igły jest kontrolowany w regularnych odstępach czasu (np. za pomocą stereo mikroskopu).
6. Procedura
6.1 Przygotowanie kolumny (silanizacja)
Po podłączeniu butelki Woulff`a, tak jak przedstawiono to na ilustracji 2, do ssącej pompy wodnej, należy zanurzyć przewód 2 w roztworze zgodnie z częścią 7.2. Kolumna wypełniana jest poprzez zamknięcie kurka odcinającego; następnie należy usunąć obydwa przewody.




Ssąca pompa wodna

Kurek odcinający

Przewód 1

Przewód 2

Dimetyldichlorosilan + toluen

Kolumna szklana


Ilustracja 2: Urządzenie do silanizacji

Kolumna jest umocowana na stojaku oraz całkowicie wypełniona roztworem dimetyldichlorosilanu za pomocą pipety.


Po 20 – 30 min butelka Woulff`a zostaje zastąpiona kolbą filtracyjną, natomiast kolumna zostaje opróżniona za pomocą ssącej pompy wodnej (patrz ilustracja 3).
6.2 Wypełnianie kolumny
Po czynności tej następuje czynność płukania przy użyciu 75 ml toluenu oraz 50 ml metanolu; następnie opróżniona kolumna zostaje osuszona w kabinie suszącej w temperaturze 100o C przez około 30 minut.



1   2   3   4   5   6


©operacji.org 2017
wyślij wiadomość

    Strona główna